اهمیت خشک کردن حلال ها در آزمایشگاه ها
آزمایشگاه های شیمی خصوصا آزمایشگاه هایی که در آن ها سنتز مواد شیمیایی یا جداسازی و خالص سازی مواد انجام می گیرد، انواعی از حلال ها همیشه در دسترس هستند. عموما حلال ها مقادیری از ناخالصی ها را حتی به مقدار کم در خود دارند. به طور مثال در برخی آزمایشات حساس ممکن است مقدار بسیار جزیی از آب که در حلال وجود دارد، اشکالاتی در روند آزمایش ایجاد کند. زیرا آب حلالی کاملا قطبی و پروتیک است و در بسیاری از واکنش ها می تواند تاثیرات نا مطلوبی را به جای بگذارد و در نهایت محصول مورد نظر به دست نیاید. دقت نداشتن در چنین موارد می تواند ضرر بزرگی از نظر مالی و زمانی به آزمایشگاه ها و صنایع وارد کند و افراد مجبور می شوند مجددا مراحل را تکرار کنند.
روش های خشک کردن
آزمایشگاه های درگیر با سنتز ، به روش های کارآمدی برای خشک کردن حلال های آلی نیاز دارند. بسیاری از روش هایی که با جست و جو کردن در منابع معتبر می توان به دست آورد، نیاز به فلزات بسیار واکنش پذیر مانند سدیم یا هیدرید های فلزی دارند. این دست از مواد و فلزات خطر آتش سوزی و انفجار در آزمایشگاه ها را می توانند افزایش دهند. ریسک آتش سوزی و انفجار در حلال های داغی که در حال تقطیر هستند و حلال از ماده جاذب خارج می شود، بسیار بالا تر است. همواره توجه داشته باشید که کپسول آتشنشانی مناسب در آزمایشگاه موجود است.
آزمایشگاه هایی که منابع مالی گسترده ای دارند، می توانند ابزار های مخصوصی را برای خشک کردن حلال ها تهیه کنند. این در حالی است که بسیاری از آزمایشگاه ها توان دسترسی به چنین امکاناتی را ندارند. توصیه هایی در رابطه با عوامل یا شرایط خشک کننده بهینه ارائه شده است که می توان از آن ها برای تهیه سریع و مطمئن حلال هایی با محتوای آب باقی مانده کم با استفاده از مواد معمول موجود در اکثر آزمایشگاه های سنتز و ابزار و دستگاه های اساسی مثل هیتر استیرر و شیشه آلات رایج آزمایشگاهی، استفاده کرد. روش عملی برای حمل و خشک کردن ایمن تر حلال ها نسبت به روش هایی که نیاز به استفاده از فلزات واکنش پذیر، هیدرید های فلزی یا تقطیر با حلال دارند، فراهم می کند.
خشک کردن تترا هیدرو فوران (THF)
در روش رایج خشک کردن حلال هایی مانند تتراهیدرو فوران، دی متیل اتر و دی متوکسی اتان از سدیم فلزی و بنزو فنون استفاده می شود. به این صورت که زیر یک هود شیمیایی، هیتر قرار می گیرد و سیستم تقطیر آماده می شود. حدودا دو سوم از حجم یک بالن ته گرد از حلال پر می شود. تحت دمش گاز بی اثر به سرعت قطعات کوچکی از سدیم اضافه می شود. بهتر است قبل از استفاده از سدیم، آن را با حداقل مقدار هگزان سریعا شست و شو داده تا روغن از سطح زدوده شود. 10 تا 15 میلی گرم بنزوفنون نیز به داخل فلاسک تقطیر اضافه کنید. پس از تقطیر باید رنگ آبی تیره تا سبز آبی تشکیل شود.
اما طبق مقالات منتشر شده و نتایج آن، پژوهشگران به این نتیجه رسیده اند که مولکولارسیو 3 آنگستروم برای این عمل کاملا مناسب است. همچنین نشان داده شده است که سیلیکا که در تمام آزمایشگاه ها یافت می شود برای خشک کردن بهره مناسبی را ایجاد کرده است. بهره بالا تری با استفاده از آلومینای خنثی در مدت زمان کمتر نسبت به سیلیکا حاصل شد.
خشک کردن تولوئن و دی کلرو متان
تولوئن را می توان با استفاده از اضافه کردن مقادر کمی کلسیم هیدرید، کلسیم کلرید یا کلسیم سولفات به فلاسک حاوی حلال و تقطیر کردن آن تحت جو نیتروژن خشک کرد. همچنین روش فلز سدیم و بنزوفنون نیز می تواند کارآمد و مناسب باشد در صورتی که احتمال بروز خطاراتی نیز وجود دارد.
بر اساس نتایجی که در مقالات معتبر منتشر شده است، محتوای آب با این روش بعد از گذشت 48 ساعت تقطیر از 225 ppm به 34 ppm کاهش پیدا کرد. در صورتی که استفاده از مولکولارسیو 3 آنگستروم برای مدت 24 ساعت این رقم را به 0.9 ppm رساند.
دی کلرومتان نسبتاً آسان خشک می شود. این ماده خاصیت رطوبت گیری ندارد و حتی حلال های موجود در بازار نیز محتوای آب کمی دارند. حرارت دادن دی کلرومتان مانند تولوئن در حضور کلسیم هدرید به نظر می رسد روش انتخابی برای خشک کردن این حلال باشد، شرایطی که نمونه هایی با رطوبت حدود 13 ppm ارائه می دهد. در مقابل، عبور حلال از مولکولارسیو 3 آنگستروم ستونی از سیلیس فعال، دی کلرومتان خشک تری را با محتوای آب بسیار کم در محدوده ppm تک رقمی فراهم می کند.
منابع متعددی در رابطه با خشک کردن انواع حلال های آلی در آزمایشگاه ها وجود دارند. کاربران می توانند با توجه به منابعی که در اختیار دارند بهترین و ایمن ترین روش را انتخاب کنند. اما همواره توصیه می شود چنین فعالیت هایی که احتمال بروز حادثه درآن ها به نسبت بیشتر است، زیر هود شیمیای انجام دهید.
منبع: رویان ایران مرجع تجهیزات آزمایشگاه
