دستگاه کجلدال و کاربرد آن
کجلدال به منظور تخمین محتوای پروتئینی غذاها مورد استفاده قرار میگیرد. از دستگاه کجلدال همچنین به منظور ارزیابی خاکها ، فاضلابها ، کودها و سایر مواد استفاده میشود .لازم به ذکر است که دستگاه کجلدال میزان واقعی محتوای پروتئینی را نشان نمیدهد ، ولی نیتروژن غیر پروتئینی به علاوهی نیتروژن موجود در پروتئینها را مورد ارزیابی قرار میدهد. در قیاس با روش دوماس به منظور اندازه گیری میزان محتوای پروتئینی خام معایبی وجود دارد و از جمله این عیبها میتوان نیاز به سولفوریک اسید غلیظ شده در دمای بالا و زمان آزمایش نسبتا بالا را نام برد.
روش کجلدال در اوایل سال 1883 توسط یوهان کجلدال توسعه یافت و امروزه نیز این شکل مورد استفاده قرار میگیرد. وی هنگام مطالعه بر روی پروتئینها در حین تولید مالت، روشی را برای تعیین میزان نیتروژن ایجاد کرد که سریع تر و دقیق تر از هر روش موجود در آن زمان بود.
میتوان این روش را به 3 مرحله اصلی تقسیم کرد:
- Digestion of the samples with Sulphuric acid
- Distillation of the digestion solution with steam
- Titration of the distillate and calculation of the result
مراحل اصلی تجزیه و تحلیل کجلدال
هضم: تجزیه نیتروژن در نمونههای آلی با استفاده از محلول اسید غلیظ. این امر با جوشاندن یک نمونه همگن در اسید سولفوریک غلیظ حاصل میشود. نتیجه نهایی یک محلول سولفات آمونیوم است.
CnHmNx + H2SO4 → n CO2 + ½ m H2O + ½ x (NH4)2SO4 (solv)
تقطیر: یونهای آمونیوم به گاز آمونیاک تبدیل شده و تحت حرارت قرار داده میشوند تا تقطیر شوند . گاز آمونیاک به درون یک محلول به تله انداز هدایت میشود که در آن جا حل شده و دوباره به یون آمونیوم تبدیل میشود. ( افزودن باز اضافی به مخلوط هضم اسید برای تبدیل +NH4 به NH3 و به دنبال آن جوش و متراکم شدن گاز آمونیاک NH3 در محلول دریافت کننده).
NH3 + H3BO3 → NH4+ + H2BO3–
تیتراسیون: برای تعیین مقدار آمونیاک در محلول دریافت کننده است. مقدار نیتروژن موجود در یک نمونه را میتوان از مقدار کمی یونهای آمونیاک در محلول دریافت کننده محاسبه کرد.
NH4+ + H2BO3– + HCl → NH4CL + H3BO3
عملکرد دستگاه کجلدال
شیوهی عمل دستگاه کجلدال از حرارت دادن یک ماده با اسید سولفوریک میباشد، که مادهی آلی را بر طبق اکسیداسیون تجزیه میکند تا به دنبال آن نیتروژن کاهش یافته به صورت سولفات آلومینیوم آزاد شود. در این مرحله سولفات پتاسیم به منظور بالا بردن نقطهی جوش محیط افزوده میشود. تجزیهی شیمیایی نمونه هنگامی کامل میشود که رنگ تیرهی محیط به شفافیت و بی رنگی تبدیل شود.
مواد مورد نیاز برای آزمایش
- اسید سولفوریک 98 درصد : اسید سولفوریک برای هضم نمونه ها استفاده میشود
- 60 درصدNaOH ،10 درصد : Na2S2O3 معرف هیدروکسید سدیم برای رقیق سازی معرف استفاده میشود.
- آب مقطر در رقت معرفها استفاده میشود.
- 2 درصد اسید بوریک: اسید بوریک در تهیه محلولها استفاده میشود.
ابتدا باید 1 گرم از نمونههای مورد آزمایش در داخل لولههای هضمی کجلدال ریخته شود سپس 5 گرم کاتالیزور شامل 5/0 گرم سولفات مس و 5/4 گرم سولفات پتاسیم به همراه 15 میلی لیتر اسید سولفوریک 98 درصد به داخل لولهها افزوده شود.
لولهها باید به مدت 5/2 تا 3 ساعت (با توجه به ماهیت نمونه) در دمای 300 درجهی سانتیگراد بر روی گرم کنندهی مخصوص قرار داده شوند تا هضم صورت بگیرد و به صورت کاملاً شفاف در آیند و بعد از سرد شدن بالن و محتویات آن مقدار 75 میلی لیتر آب مقطر باید به آن اضافه شود.
سپس این محلول در دستگاه کلتک برای تقطیر و تیتراسیون قرار داده شد. از محلول هیدروکسید سدیم 40 درصد برای قسمت تقطیر و برای قسمت تیتراسیون از اسید کلریدریک 1/0 نرمال و معرف اسید بوریک استفاده میشود. تعیین کمی نیتروژن توسط تیتراسیون با اسید سولفوریک یا اسید کلریدریک، با اندازه گیری مستقیم pH با الکترود pH یا با نشانگر pH انجام میگردد.
به طور کلی آزمایش کجلدال را میتوان به دو روش سنتی و دستگاهی انجام داد:
- روش سنتی آن همان استفاده از ست شیشه آلات کجلدال میباشد.
- روش دستگاهی آن استفاده از دستگاه هضم و تقطیر (کجلدال ) میباشد.
روش دستگاهی درکل شامل دو دستگاه هضم و تقطیر می باشد:
دستگاه هضم و نکاتی که باید هنگام کار با این دستگاه بدانید:
این دستگاه دارای سیستم حرارتی که شامل انواع حرارتی، کورهای و ماکروویو است.
- کوره حرارتی: منبع گرما در این مدل دستگاه المنتهای میلهای میباشد از معایب این سیستم میتوان به یکنواخت نبودن دما در نقاط مختلف نمونه و همچنین مصرف بسیار زیاد انرژی و طول عمر پایین را مثال زد.
- سیستم حرارتی: این روش برخلاف کوره حرارتی هیچ گونه اتلاف دما، حرارت و انرژی ندارد و همچنین طول عمر نسبتاً زیادی دارد.
- سیستم حرارتی مایکروویو : امواج ماکروویو باعث افزایش انرژی جنبشی و نهایتاً افزایش دما در نمونه میشود و بدون این که نمونه در معرض شعله و یا سوختگی قرار بگیرد به سادگی هضم میشود و سرعت بسیار بالاتری به نسبت سایر روشها دارد. اما تجهیزات و دستگاههای این روش بسیار گران قیمت هستند.
- برخی از دستگاههای هضم قابلیت این را دارند که برنامههای دمایی مختلفی را در خود ذخیره کنند و بر اساس شیب یک نمودار از قبل تعریف شده، دمای نمونه را کم یا زیاد کنند تا عملیات هضم با بهترین نحو ممکن انجام شود.
- سیستم اسکروبر جهت خنثی سازی گازهای اسیدی به کار برده میشود و این سیستم در راستای هود جمع کننده گازهای پسماند قرار میگیرد و گازهایی که توسط هود جمع شدهاند را در محلولهای قلیایی هدایت کرده و خنثی میکند.
دستگاه تقطیر و نکاتی که باید هنگام کار با این دستگاه بدانید
دستگاه تقطیر به دو صورت تقطیر نیمه اتوماتیک و تمام اتوماتیک وجود دارد.
- دستگاه تقطیر نیمه اتوماتیک :عملکرد دستگاه به این صورت است که فرآیند تقطیر آن به طورکامل اتوماتیک میباشد و فرآیند تیتراسیون به صورت دستی انجام میشود.
- دستگاه تقطیر تمام اتوماتیک : عملکرد دستگاه به این صورت است که فرآیند تقطیر و تیتراسیون هر دو به طور کامل اتوماتیک انجام میشود.
منبع : رویان ایران | بزرگترین مرجع تخصصی تجهیزات آزمایشگاهی کشور
محمد –
کجلدال دستی دارید؟
با شوف بالن و پایه
Royaniran –
با سلام
بله قربان داریم
با بهترین قیمت ست ۱۰ قسمتی و شوف بالن تقدیم میشه